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第一篇PHP论文范文参考:功能化氧化石墨烯的制备及其吸附性能研究

氧化石墨烯(GO)是一种新型二维碳纳米材料,它含有大量的含氧官能团和离域π电子,这些独特的结构使GO对重金属和有机物具有较强的吸附能力,并且在酸碱溶液中表现出较高的稳定性,被认为是一种超级吸附材料.然而,在吸附过程中由于GO静电排斥力减弱,容易团聚,引起比表面积下降,从而导致吸附性能降低,另外,GO尺寸较小,难以回收循环再生利用,极大地限制了在吸附领域中的应用.因此,对GO进行功能化修饰以提高吸附性能和循环再生能力显得十分重要.目前,对GO功能化修饰合成复合材料的研究仍处于发展阶段,在合成过程中仍有许多亟需解决的问题:比如,合成过程复杂,使用大量的有机溶剂和有毒物质,共价键修饰的GO吸附容量不高等等.为此,本论文以GO为基材,通过简单、环保的自组装方法制备了具有高效吸附性能的GO基复合重金属吸附材料,另外,通过共价键作用将超分子β-环糊精(β-CD)修饰在GO表面以提高对有机物的吸附能力.主要研究内容和结果如下:(1)利用诱导定向流方法制备了GO膜,通过SEM、TEM、XRD、FT-IR、Raman等手段分析GO膜的形态结构.结果表明GO膜为高度有序的层状膜,层间距大于GO.通过批式吸附实验考察了pH、离子强度、接触时间和金属离子浓度对GO膜吸附Cu2+、Cd2+和Ni2+的影响及其再生性能.结果表明GO膜对三种金属离子的吸附受pH影响较大,而受离子强度影响较小.GO膜对Cu2+、Cd2+和Ni2+的吸附等温线符合Langmuir模型,最大吸附容量分别为72.6 mg/g,83.8 mg/g和62.3mg/g.大约15min达到吸附平衡,吸附过程遵循二级动力学模型.GO膜拥有优异的再生性能,经过六次吸附/解吸循环后,对Cu2+、Cd2+和Ni2+的吸附容量仅下降10%,12%和21%.(2)在GO膜对溶液中单组份金属离子吸附的基础上,进一步探讨了GO膜对溶液中多组份金属离子的竞争吸附行为和机理.结果表明在含有Cu2+的多元系统中,GO膜对Cu2+的吸附表现出较强的选择性.在二元溶液中的吸附顺序为Cu2+>,Ni2+>,Cd2+,而在三元溶液中的吸附顺序则为Cu2+>,Cd2+>,Ni2+.起初吸附的金属离子可能会被后来吸附的金属离子取代.GO膜对重金属离子吸附亲和力的大小主要由金属离子之间的硬酸硬碱软酸软碱差异决定,并以此引发金属离子在GO膜上的相互取代.(3)通过静电纺丝技术制备了聚乙烯醇/氧化石墨烯(PVA/GO)纳米纤维,并用于对Cu2+和Cd2+的吸附.利用SEM、TEM、FTIR、Raman、XRD等表征了PVA/GO纳米纤维的形貌结构.结果表明PVA/GO纳米纤维表面含有丰富的含氧基团,且纤维连续、表面光滑、无串珠.GO能够均匀分散在PVA纳米纤维中,负载量可达20wt%,且能够包覆在纳米纤维表面.通过批式吸附实验考察了pH、离子强度、温度、接触时间和金属离子浓度对吸附性能的影响.结果表明PVA/GO纳米纤维对Cu2+和Cd2+的吸附等温线符合Langmuir模型,吸附主要由PVA/GO纳米纤维上的羰基和羧基以及GO上离域π电子起主要作用.大约25min达到吸附平衡,吸附过程遵循二级动力学模型.经过八次吸附解吸后,PVA/GO纳米纤维对Cu2+和Cd2+的吸附能力仅下降15.5%和13.8%.(4)采用两步反应法合成GO-β-CD,利用FT-IR和XPS确定了β-CD被成功修饰到GO表面.通过批式吸附实验考察了GO-β-CD对模型有机分子Php的吸附性能.结果表明离子强度基本不会影响GO-β-CD对Php的吸附容量.GO-β-CD对Php的吸附是一个较快的过程,大约20min达到吸附平衡,吸附过程遵循二级动力学模型.吸附等温线符合Langmuir模型,在298,308,318K时的最大吸附容量分别为94.6,72.3和65.8 mg/g.吸附机理包括包合作用、π-π作用和氢键作用.经六次吸附/解吸后,GO-β-CD对Php仍保持较高的吸附容量.

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第二篇PHP论文样文:新型脱碳木脂素类化合物合成方法与肿瘤抑制活性研究

木脂素是一种具有抗病毒、抗肿瘤、延缓衰老、调节免疫等生物活性的天然产物,在植物的根、茎、叶和果实中都有发现,其基本骨架结构为苯丙素单元.研究发现,带有此类结构单元的化合物可能具有与木脂素相似的生物活性,因此对此类化合物的合成方法也成为了化学家的研究热点之一.

本论文研究了一系列带有脱碳木脂素(两分子苯丙素单元在生物合成的过程中可能通过脱去羰基失去一个碳原子而生成)基本骨架结构的1,3-二芳基丁烯类化合物的合成方法及其生物活性的检测.多年来,此类化合物的合成已经有相当多的文献报道,主要通过布氏酸或者过渡金属Pd、Ni、Co、Ru等催化芳基烯烃进行二聚反应合成.但是以布氏酸为催化剂的二聚反应,二聚产物收率较低,且其空间构型不具备选择性,同时生成二氢化茚类等多种副产物,因此该催化方法并不值得推广.而应用过渡金属催化的方法,虽然能够控制产物的空间选择性,但过渡金属价格昂贵、反应条件苛刻、对环境污染较大,难以满足进一步工业化生产的要求.

基于以上原因,本论文旨在开发芳基烯烃二聚反应的新型催化体系,为合成脱碳木脂素类化合物提供更多的研究方法.首先,在查阅大量参考文献和结合本实验室研究工作的基础上,以带有苯丙素单元的化合物-细辛脑为原料,探索了二聚反应的新型催化体系(Mn(II)/Co(II)/PhP(O)HOR/O2)用于合成脱碳木脂素类化合物,考察了反应的影响因素,优化了反应条件,同时在该催化体系作用下,本反应能够实现产物的空间选择性且反应产物为反式结构.另外,在此基础上借鉴了布氏酸催化二聚反应的机理,进一步开发了新的催化体系(H+/PhP(O)HOR),该体系不但能够实现反应产物的空间选择性,同时也大大提高了反应的收率,所研究的催化体系易于制备,实验方法简便、可行,为进一步开展工业化生产奠定基础.本论文应用1H NMR,13C NMR, HPLC-MS以及元素分析等方法对合成的脱碳木脂素类化合物进行表征,同时考察了它们对人肝癌细胞Bel-7402、人乳腺癌细胞MCF-7、人肺癌细胞A549和人宫颈癌细胞Hela的体外抗癌效果.主要研究内容如下:

1.Mn(II)/Co(II)/PhP(O)HOR/O2催化芳基烯烃类化合物的二聚反应研究

在新催化体系确立的基础上,本论文通过逐一考察单个组分对反应的影响,探索发生该反应的必要条件.结果表明,Mn(II)、Co(II)、O2在反应中都缺一不可,同时PhP(O)HOR也作为催化剂与Mn(II)/Co(II)/O2共同作用,促进反应的发生.接着,作者进一步优化反应条件,经实验证明最佳反应条件为:以乙酸为溶剂,底物与PhP(O)HOR摩尔比为1:3,Mn(II)/Co(II)为原料摩尔量的5%,在持续通入氧气的条件下90oC反应24h,其中3a最高收率达76%.

基于以上研究结果,本论文考察了反应的适用范围,并对可能的反应机理进行了初步的推导.通过以带有不同取代基的芳基烯烃类化合物为原料进行反应,表明芳基烯烃类化合物带有供电基团更有利于反应的发生.在结合相关文献和实验数据的基础上,作者提出了该反应可能是以自由基的加成-消除反应机理进行的.

总之,本论文开发出了用于合成脱碳木脂素类化合物芳基烯烃二聚反应的新的催化体系,该体系相比较文献报道的方法,过渡金属用量更少,能够降低成本、减少污染,反应条件也更为温和.另外,与经典Mn(II)/Co(II)/O2体系催化合成有机膦化合物反应中PhP(O)HOR作为反应物相比,在该反应中PhP(O)HOR与Mn(II)/Co(II)/O2共同形成催化体系促进反应的完成.2.H+/PhP(O)HOR催化合成脱碳木脂素类化合物(3a-3g、3i、3j)方法研究

在结合文献报道应用布氏酸能够催化芳基烯烃类化合物的二聚反应,以及制备PhP(O)HOR过程中,同时也会产生布氏酸(HCl),因此作者以-细辛脑为原料通过应用未纯化的PhP(O)HOR为催化剂,开展二聚反应合成脱碳木脂素类化合物,经多种表征方法证实为目标产物,同时产物为反式构型,且最高产率达到95%.至此,本论文建立了H+/PhP(O)HOR催化芳基烯烃二聚反应的体系.

根据以上结果,作者通过逐一考察单个组分对反应的影响,探索发生该反应的必要催化条件.结果表明,单一酸催化虽然能够引发反应,但存在反应收率低、目标产物空间构型不具备选择性、副产物多等问题,而PhP(O)HOR的参与能够大大提高反应的收率、抑制副反应的发生、并对产物起到空间控制的作用.接着,作者进一步优化反应条件表明,本反应在室温和无溶剂的条件下同样能够得到高收率产物,经实验探索的最佳反应条件为:未纯化的PhP(O)HOR与α-细辛脑摩尔比为1:2,在室温无溶剂条件下反应2h.

基于以上研究结果,作者考察了反应的适用范围,并对可能的反应机理进行了初步的推导.通过以带有不同取代基的芳基烯烃类化合物为原料进行反应,表明芳基烯烃类化合物带有供电基团更有利于反应的发生.在结合相关文献和实验数据的基础上,作者提出了该反应可能是以酸催化形成碳正离子和PhP(O)HOR促进叔氢质子消去两个过程进行的.

总之,作者提出了H+/PhP(O)HOR的催化体系应用于合成脱碳木脂素类化合物,相比较传统布氏酸催化芳基烯烃二聚反应,该体系克服了单独酸催化条件下存在的问题,具有收率高、无副产物并且产物构型具有空间选择性等优点,同时基于PhP(O)HOR的合成特点,该催化体系易于制备,反应条件温和,实验方法简便、可行,并能避免应用过渡金属带来的毒性问题,为进一步工业化生产奠定了基础.

3.所合成脱碳木脂素类化合物(3a-3g)肿瘤抑制活性测定及作用机制分析

首先,本论文通过MTT法考察了所合成化合物对人肺癌细胞A549、人肝癌细胞Bel-7402、人宫颈癌细胞Hela和人乳腺癌细胞MCF-7的抗癌活性,检测表明,所合成脱碳木脂素类化合物对这些肿瘤细胞都具有一定的抑制作用,其中对人肝癌细胞Bel-7402的抑制效果最好,并且化合物3b的半数抑制浓度(IC50)为18.9g/mL,低于相同条件下的对照组紫杉醇的半数抑制浓度(28.0g/mL),说明针对Bel-7402细胞化合物3b表现出比紫杉醇更好的抑制作用.另外,我们以作用于Bel-7402细胞的IC50值分析了化合物结构与活性的关系,初步分析得出了该类化合物具备更高抗癌活性的基本骨架结构,即3f结构.

其次,作者以Bel-7402细胞为研究对象,应用Hoechst-PI双染色法和流式细胞仪法对化合物的抗癌作用机制进行了分析.化合物3a、3b、3c和3f作用Bel-7402细胞后,通过荧光显微镜可明显观察到凋亡细胞增多,核仁收缩,染色质浓缩呈肾形或新月型,并伴有凋亡小体的出现,而其它三种化合物细胞形态变化并没有上述四种明显,这也与它们对应的IC50值结果相吻合.这些结果从细胞形态学角度表明这些化合物对Bel-7402细胞的抑制可能是通过凋亡机制进行的.利用流式细胞仪对化合物作用后的细胞周期分析发现,这些脱碳木脂素类化合物表现出与紫杉醇相似的抑制作用,即将细胞周期阻断于G2期和M期而导致癌细胞死亡.

总之,本论文从化合物的抗癌活性、化合物作用后的细胞形态、细胞周期等对这些脱碳木脂素类化合物的生物活性和抗癌作用机制进行了初步分析.结果证实,这些脱碳木脂素类化合物对肿瘤细胞均有一定抑制作用,并可能通过凋亡机制杀死癌细胞,表现出与紫杉醇类似的抑制作用.另外,研究表明,3f的结构为该类化合物具备更高抗癌活性的基本骨架.值得注意的是,针对Bel-7402细胞化合物3b表现出比紫杉醇更好的抑制效果,因此3b具有较为广阔的研究应用价值.

第三篇PHP论文范文模板:基于Web的钛冶金数据库系统研究和开发

在目前冶金相关研究领域中,通过计算机网络和数据库技术对钛及其化合物物性数据、钛金属冶金的相关技术和流程进行分析研究、预测和仿真模拟计算已成为国内外钛冶金研究的一个重要课题.而现有的冶金、物理、化学等生产及科研用途相关数据库中都还没有包含钛及其化合物、钛冶金相关工艺的完整内容,还只是零散地涉及,完全不能反映钛冶金、钛及其化合物的科研和生产水平,因此基于现代计算机网络和数据库技术来构架钛冶金数据库变得非常有意义,可以进一步推进钛冶金、钛及其化合物领域的研究,可以为人类在利用钛金属道路上增加一块铺路砖.针对以上问题所建立的钛冶金数据库是以钛、钛化合物以及钛冶金工艺为研究对象,并把涉及以上内容的各类型数据经过整理、分类、关联并进行合理归纳后形成一个有序的体系结构.不论是生产用户还是科研用户都可以通过该数据库查找到自己所需要的关于钛及钛冶金的相关内容,并可以通过相关计算得到需要的结果.建立数据库的工作中的一项主要内容是把涉及钛冶金相关计算的各种计算模型按照一定规范、科学的、高效的方式存储起来,成为了钛冶金数据库的主要内容.经过对WEB开发技术进行了深入的分析和比较,对比各技术的优点和缺点,设计了基于PHP+MYSQL开发技术的钛冶金数据库系统后台数据库高效连接器,并提出了用数据库高效连接器来实现后台数据库访问,最终确定了数据库高效连接器的设计思路.数据库本身不能是封闭的,只有实现对外的数据共享和交换,才能保持数据库的生命力延续,而数据的交换需要数据库检索性能必须达到非常高的标准,否则,数据库的共享交换效率将变得非常低,从而成为数据库对外发展的瓶颈.为了解决这个问题,本文创新性地提出了数据库条目优化技术,通过这一技术可以使得数据库访问即使在并发海量访问时,也可以高效的查找到所需的数据,实现数据库访问效率质的飞跃.而在追求数据库运行和访问效率的同时,必须要兼顾安全,在经过研究相关领域数据库时发现,所有的相关领域数据库开发者都没有针对数据库本身安全性提出相应的设计需求,而一旦数据库安全性发生问题,对科研和生产都会带来巨大的威胁,因此在对钛冶金数据库结构的仔细研究分析后,创新性地引入了数据库数据探针设计、共享中间件设计和物理隔离网络间数据库安全同步设计,在钛冶金数据库安全方面进行了创新,最终完成了系统软件的开发和调试工作,使基于WEB的钛冶金数据库成为一个内容全面、功能完备、运行安全高效的数据库.在整个数据库研发和建设工作中,除了对后台数据库体系架构进行重点研究外,还对钛冶金数据库系统的WEB展现、页面的具体规划设计以及部分计算过程软件的WEB实现也做了相关工作.钛冶金WEB数据库的建设,是钛冶金与现代计算机网络、数据库技术的有效融合,既对数据库内容及功能进行了详细的设计,又对网络及数据库技术进行了仔细的探讨,最终得到的数据库本身是基本完备的、先进的和安全的,为今后钛冶金相关领域的发展做了一部分基础工作.

第四篇PHP论文范例:假性甲状旁腺功能减退症的临床与遗传学研究

背景:假性甲状旁腺功能减退症(PHP)是一组以PTH抵抗为特征的异质性疾病,是由GNAS基因或其上游的分子异常所导致的.PHP包括PHP-1a和PHP-1b两个亚型:PHP-1a是由GNAS基因的失活性突变所导致的,患者除了PTH抵抗外,还存在Albright遗传性骨营养不良症(AHO)和其它多种激素抵抗;而PHP-1b是由GNAS基因上游的另外4个外显了的*化异常所致,患者仅有PTH和TSH抵抗,不具备AHO.近年的研究在某些存在轻度AHO的PHP患者中也检测到了*化的异常,提示这两种亚型之间存在一定程度的重叠.目前关于PHP的研究已在国际上多个中心开展,而中国关于PHP的研究稀少,尤其缺乏分子生物学水平的研究数据.

目的:探讨中国人群中PHP患者的临床与遗传学特点.

对象与方法:研究对象为北京协和医院收治的77例假性甲旁减患者.本研究回顾性的对77例PHP患者的临床特点进行分析.使用结合重亚硫酸盐修饰后限制性内切酶分析法对PHP患者的GNAS基因上游的4个外显子的*化状态进行分析,使用Long-range PCR和Multiplex PCR勺方法对GNAS上游的STX16基因的大片段缺失进行检测,使用直接测序的方法来检测GNAS基因突变.

结果:结合重亚硫酸盐修饰后限制性内切酶分析法将77例患者分成了3组:17例PHP-1a型患者,不存在*化异常;13例PHP-1b家族型患者,仅存在1A外显子的*化缺失;47例PHP-1b散发型患者,存在4个外显子广泛的*化异常.13例AD-PHP1b患者中有9例患者检测到了STX16基因3.0kb大片段缺失.17例PHP-1a患者中有6人检测出了GNAS基因突变:1个复杂突变(c.314-316 delAAG,insT),1个插入突变(c.352 insC),1个剪切位点突变(VS12+1G>,T),1个无意突变(c.103C>,T),1个缺失突变(c.565-568 deIGACT),1个错义突变(c.1174G>,A).前3个突变是尚未报道的突变,后3个是的已报道过的突变.3组患者的比较显示,PHP-1b散发型和家族型均存在一定程度的AHO表型及甲状腺功能低下,两者在临床表现、AHO表型与辅助检查方面无统计学差异别,而PHP-1a型患者较另2组患者起病年龄更早,具有更典型的AHO表型,更加严重的TSH抵抗.

结论:本研究是目前中国人群中最大样本量的关于PHP患者的临床与遗传学研究.研究结果显示PHP-1a与PHP-1b患者在临床表现上存在一定程度重叠性,但PHP-1a患者的疾病严重程度高于PHP-1b患者.GNAS基因突变及*化检测可以在分子水平上明确诊断,这对临床处理方案的制定及优生优育指导具有一定指导意义.

第五篇PHP论文范文格式:氮杂环硅烯的合成与反应性研究

本论文合成了三个N-芳基杂环的硅烯,并对它们与16族元素(O_2, S_8, Se)、不饱和有机底物(二苯甲酮、偶氮苯、三*氧膦、有机叠氮)和过渡金属化合物的反应进行了系统的研究.此外,还对含硅、硼多重键化合物的合成进行了探索.本文中所有的新合成的化合物都得到了全面的表征.具体结果如下:

1.合成了三个新型N-芳基取代的五元杂环硅烯:(HCNAr)_2Si (Ar等于Dipp (1),Mes (2),2,6-Mes_2C_6H_3(3), Dipp等于2,6-iPr_2C_6H_3, Mes等于2,4,6-Me_3C_6H_2).发现采用卡宾诱导氯硅烷脱氯化氢的方法可以高产率的制备硅烯2.

2.硅烯1和2与氧气、三*氧膦这两个氧化剂反应,可以分离得到相应的硅酮二聚体[(HCNDipp)_2SiO]_2(4)和[(HCNMes)_2SiO]_2(5).硅烯1也可以和元素硫和硒反应得到硫和硒桥连的二硅烷[(HCNDipp)_2SiS]_2(6)和[(HCNDipp)_2SiSe]_2(7).

3.硅烯1与二苯甲酮和偶氮苯反应发生苯环C-H键的活化得到两个硅杂五元环化合物(HCNDipp)_2Si[OCH(Ph)C_6H_4](8)和(HCNDipp)_2Si[NHN(Ph)C_6H_4](9).通过对氯硅烷与二苯乙炔和二苯甲酮的还原偶联反应可以得到相应的硅杂环丙烯(HCNDipp)_2Si(CPh)_2(10)和双氧杂硅杂环戊烷(HCNDipp)_2Si(OCPh_2)_2(11).硅烯1和2还可以与Ni(COD)_2发生配体取代反应得到相应的硅烯过渡金属化合物[(HCNDipp)_2Si]_2Ni(COD)(12)和[(HCNMes)_2Si]_2Ni(COD)(13).

4.硅烯1与三联苯叠氮ArN_3(Ar等于2,6-Mes_2C_6H_3, Mes等于2,4,6-Me_3C_6H_2)反应生成无路易斯碱配位的硅亚胺(HCNDipp)_2Si等于NAr (15),Si等于N-C具有近乎线性的构型.15与元素硫和水反应分别发生S_2对C_2N_2Si环的1,3-加成和水对Si等于N键的1,2加成反应.

5.合成了四个含二*膦取代基的氯硅烷:[C_6H_4(NCH_2PPh_2)_2]SiHCl (18),[C_6H_4(NCH_2PPh_2)_2]SiCl_2(19),[C_6H_4(NPPh_2)_2]SiHCl (20),[C_6H_4(NPPh_2)_2]SiHCl(21).对它们与KC8和叔丁基卡宾的反应进行了研究,试图分离得到PSiPpincer型硅烯,但这些反应都没有得到相应的硅烯.在进行18与叔丁基卡宾的反应时,分离得到了离子型的化合物{[C_6H_4(NCH_2PPh_2)_2]SiH[Me_4(CN)_2C]}~+Cl~-(22).

6.四元环状氯硅烷[PhP(NDipp)_2]SiHCl (23)与2个当量的叔丁基卡宾反应得到烯烃C-H键活化的产物{[PhP(NDipp)_2]SiH}[C_2H(NtBu)_2C:](24).与0.5当量四*卡宾反应得到二硅烷{[PhP(NDipp)_2]SiH}{ClSi[PhP(NAr)_2]}(25).在这两个反应中,四元环硅烯[PhP(NDipp)_2]Si为反应中间体.

7. N,N-三联苯取代二乙胺的二锂盐L7Li_2(L7等于ArNCH_2CH_2Ar, Ar等于2,6-Mes_2-C_6H_3)与SiCl_4反应得到相应SiCl_3基团取代胺基对位氢原子的产物,同时氢原子迁移到胺基上.当使用(Ter-NCH_2tBu)Li (Ter等于2,6-Mes_2-C_6H_3)与SiHCl_3、SiCl_4、Me_3SiCl和PCl_3反应时也得到了类似的结果.在这些反应中,这些氯化物进攻胺基对位,发生苯环上的亲电取代反应,同时发生氢迁移和消除LiCl.4-Me_3Si-Ter-NHCH_2~tBu (30)与BBr_3反应可以顺利消除TMSBr得到相应的芳基二溴化硼4-Br2B-Ter-NHCH_2~tBu (31).

8.合成了三联苯胺基硅烷Ter-NH-SiHCl_2(34)以及胺基硼烷Ter-NH-BHCl (37)、Ter-NH-BBr_2(38)和Ter-NH-BBrOEt (39)(Ter等于2,6-Mes_2-C_6H_3),研究了它们与四*卡宾的反应,分离得到了卡宾配位硅亚胺Ter-N等于SiHCl·,2IMe_4(IMe_4等于(Me_2CN)2C)(35)和B等于N双键的化合物Ter-N等于BOEt·,IMe_4(40).

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